מדידות עכבה חשמלית – הבדלי גרסאות

תוכן שנמחק תוכן שנוסף
אין תקציר עריכה
עריכה; הסרת תארים ופעלים מגזימים (כל, במיוחד, צריכים, חייבים) מיותרים (עצמו, בעצם) ומשפט אחד לא ברור (זו...וזו)
שורה 1:
[[קובץ:Impe.jpg|שמאל|ממוזער|250px|גרף ניקוויסט של מדידות עכבה חשמלית לשבבי מגנזיום בציפויים שונים.]]
'''מדידת עכבה חשמלית''' או '''ספקטרוסקופית עכבה אלקטרוכימית''' היא טכניקתשיטה אפיוןלאפיון של מערכות אלקטרוכימיות באמצעות מדידת ה[[עכבה חשמלית|עכבה החשמלית]] או ה[[מקדם דיאלקטרי|מקדם הדיאלקטרי]] של המערכת.
הטכניקה נפוצה מאד בכל מחקרבמחקר אלקטרוכימי מתקדם, משום שהיא מספקת מידע רבעל מאדהמערכת שקשה מאד לחלצו בדרך אחרת, ומשום שעריכת הבדיקה קלה מבחינה טכנית. עם זאת ניתוח המדידה מורכב ברמה האינטלקטואלית, הואומצריך מצריך הן מיומנות בנושא, הן בקיאותידע בחשמל, והן מידעומידע מוקדם על המערכת.
 
[[עכבה]] (באנגלית אימפדנס, Impedance) היא הכללה של [[התנגדות חשמלית]] ל[[זרם חילופין]].
בקרב אלקטרוכימאים דוברי עברית היא מכונה ע"פ רוב - "אימפדנס", דרך שמה הלועזי.
לב ליבה של שיטהשיטת זוהמדידה הוא מדידת התנגדותההתנגדות של מערכת אלקטרוכימית להזרמתלזרם [[מתח חליפין]]חילופין בתדירות משתנה דרכה.
לשם ניתוח המדידה משווים את המערכת ל[[מעגל חשמלי]] שקול (שתגובתו החשמלית זהה לתגובה של המערכת). מתוך הערכים של כל רכיב במעגל השקול ניתן להפיק מידע על הכימיה של המערכת עצמה.
 
== אופן ביצוע ומגבלות טכניות ==
== עקרונות הייסוד של השיטה ==
 
המדידות מבוצעות ב[[תא שלש אלקטרודות סטנדרטי]] סטנדרטי המחובר ל[[פוטנציוסטט]].
לב ליבה של שיטה זו הוא מדידת התנגדות מערכת אלקטרוכימית להזרמת [[מתח חליפין]] בתדירות משתנה דרכה.
מאחר וכאמור בשיטהשבשיטה זו מפיליםמפעילים על המערכת מתח חליפיןחילופין, מתחעל זה חייבהמתח להיות בעל [[משרעת]] נמוכה, שכן הפעלת מתח גובהגבוה עלולה ליצור תהליכי [[חימצון-חיזור]] אפקטיביים ולשנות מהותית את המערכת תוך כדי המדידה.
בניגוד לבדיקות כימיות ואלקטרוכימית רבות אחרות, המדידות בשיטה זו אינן מניבה מספר או סדרת מספרים כלשהן אותן ניתן לנתח ללא קשר למערכת, אלא שיטה זו מניבה סדרת ערכים, שלשם הבנתם יש להמשׂיג את המערכת האלקטרוכימית למעגל חשמלי מדמה. הבנת המשמעות הכימית או האלקטרוכימית של כל רכיב במעגל מאפשרת להפיק מידע רב ערך על המערכת עצמה.
 
משרעת מתח החליפין הנמוכה גוזרת עבודה אךעם ורקתמיסות בתמיסות בהםשבהן [[מתח המנוחה]] יציב, שאילמלא כן משרעת מתח החליפין תבלע בתנודות מתח המנוחה. בכדילשם לעבוד עם תמיסות יציבות מתח מנוחה,כך נהוג להשרות את מערכת בתמיסה בה היא תמדד מספר רב של שעות, כדי לאפשר לה להגיע לאיזון.
נגזרתבנוסף, נוספתעקב מהעובדההמתח שמתחהנמוך החליפיןגם הוא נמוך היא שהזרמים שימדדוהזרמים בניסוי יהיו נמוכים, לכן, חייביםיש לעבוד סביב פוטנציאל בו הזרמים לפני הפעלת מתח החליפין נמוכים ויציבים. זרמים נמוכים מפני שבמדידת זרמים גבוהים, השגיאה גבוהה, והיא עלולה להיות גדולה יותר מהזרם הנוצר ע"י מתח החליפין. זרמים יציבים מפני שני טעמים,: ראשית בד"כ, זרמים גבוהים מראים בדרך כלל על [[פעילות פארדייתפארדיי]] ענפה במערכת, וזו עלולה להשתנות כתוצאה מפעילות זו, ושנית, שינוירגישות ניכרגבוהה בזרמים ע"פ שינוילשינוי קל במתח עלול לגרוםעלולה להקשות על ניתוח התוצאות.
 
כל אלו מראים את חשיבות מציאת פוטנציאל העבודה, אותו ניתן לאתר ע"יעל ידי [[ולטומטריהוולטומטריה מחזורית]] (ציקלית)]] או [[סריקה קוית]]. בולטומטריהבוולטומטריה מחזורית, ניתן לבחור את הערך בו הזרם הוא אפס, בתנאי שמדובר באזור בו הזרמים יציבים (השיפוע נמוך). בסריקה קוית ניתן לבחור את נקודת הזרם המינימלי.
== אופן ביצוע המדידות והמגבלות הטכניות שלה ==
 
המדידות מבוצעות ב[[תא שלש אלקטרודות סטנדרטי]] המחובר ל[[פוטנציוסטט]].
מאחר וכאמור בשיטה זו מפילים על המערכת מתח חליפין, מתח זה חייב להיות בעל [[משרעת]] נמוכה, שכן הפעלת מתח גובה עלולה ליצור תהליכי [[חימצון-חיזור]] אפקטיביים ולשנות מהותית את המערכת תוך כדי המדידה.
 
משרעת מתח החליפין הנמוכה גוזרת עבודה אך ורק בתמיסות בהם [[מתח המנוחה]] יציב, שאילמלא כן משרעת מתח החליפין תבלע בתנודות מתח המנוחה. בכדי לעבוד עם תמיסות יציבות מתח מנוחה, נהוג להשרות את מערכת בתמיסה בה היא תמדד מספר רב של שעות, כדי לאפשר לה להגיע לאיזון.
נגזרת נוספת מהעובדה שמתח החליפין הוא נמוך היא שהזרמים שימדדו בניסוי יהיו נמוכים, לכן, חייבים לעבוד סביב פוטנציאל בו הזרמים לפני הפעלת מתח החליפין נמוכים ויציבים. זרמים נמוכים מפני שבמדידת זרמים גבוהים, השגיאה גבוהה, והיא עלולה להיות גדולה יותר מהזרם הנוצר ע"י מתח החליפין. זרמים יציבים מפני שני טעמים, ראשית בד"כ זרמים גבוהים מראים על [[פעילות פארדיית]] ענפה במערכת, וזו עלולה להשתנות כתוצאה מפעילות זו, ושנית, שינוי ניכר בזרמים ע"פ שינוי קל במתח עלול לגרום להקשות על ניתוח התוצאות.
 
כל אלו מראים את חשיבות מציאת פוטנציאל העבודה, אותו ניתן לאתר ע"י [[ולטומטריה מחזורית (ציקלית)]] או [[סריקה קוית]]. בולטומטריה מחזורית, ניתן לבחור את הערך בו הזרם הוא אפס, בתנאי שמדובר באזור בו הזרמים יציבים (השיפוע נמוך). בסריקה קוית ניתן לבחור את נקודת הזרם המינימלי.
 
מהלך הבדיקה עצמו כולל סריקת טווח התדירויות שהוגדר למערכת, ודגימת התדיריות שהוגדרו אף הן מראש, כאשר לכל נקודה נהוג למדוד את עכבת המערכת שלש פעמים, ולמצע את הערכים.
טווח התדירויות נקבע ע"פ יכולת הפוטנציוסטט לדייק במדידת ההתנגדות. עם זאת, מאחר ולא ניתן לדעת את התנגדות המערכת עד למדידה עצמה, נהוג למדוד טווח רחב מאד ולהזניח את הערכים הלא אמינים. נוהג אחר הוא דגימת עשר תדירויות מכל סדר גודל של תדירויות. (כלומר עשר תדירויות בין מליון למאה אלף [[הרץ]],עשר תדירויות בין מאה אלף לעשרת אלפים הרץ וכך הלאה...) זאת משום שהתוצאות כמעט ואינם משתנות בסדרי גודל גבוהים של תדירות לכן הדגימה מהם פחות שכיחה.
 
 
במהלך הבדיקה נסרק טווח התדירויות, בדגימת התדירויות שהוגדרו מראש.
טווח התדירויות נקבע ע"פעל פי יכולת הפוטנציוסטט לדייק במדידת ההתנגדות. עם זאת, מאחר ולא ניתן לדעת את התנגדות המערכת עד למדידה עצמה, נהוג למדוד טווח רחב מאד ולהזניח את הערכים הלא אמינים. נוהג אחר הוא דגימת עשר תדירויות מכל סדר גודל[[דקאדה]] של תדירויות. (כלומרלמשל עשר תדירויות בין מליוןעשרת אלפים למאה אלף [[הרץ]]),עשר תדירויות בין מאה אלף לעשרת אלפים הרץ וכך הלאה...) זאת משום שהתוצאות כמעט ואינםואינו משתנות בסדריבתדירויות גודלגבוהות גבוהיםולכן שלנדרשת תדירותבהן לכן הדגימה מהםדגימה פחות שכיחה.
 
== הצגת הנתונים ==